气相色谱峰拖尾严重怎么改善 气相色谱出峰拖尾怎么办？

2020-12-16 02:12:19 来源：朵拉利品网

1, 气相色谱出峰拖尾怎么办？

当色谱发生拖尾现象时可以使用以下方法进行解决：
1、当经历维修色谱问题（色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等）时，切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时，更换进样口内衬管、隔垫，并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。
2、使用更高负载量的固定相，增加色谱柱内径、减少样品量。
3、使用安全的毛细管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色谱柱切割器）将色谱柱切成垂直的齐口，然后重新装入色谱柱。
4、降低初始色谱柱温度，使保留值增加，峰拖尾会减弱。
5、造成峰拖尾的主要原因是分析物和硅胶表面的相互作用。这类峰拖尾通常是由于硅胶表面存在的酸性硅醇基引起的。硅胶中的痕量金属也会增加硅醇的酸性和峰的不对称性。使用低酸性超纯（99.995%） 硅胶可以减少或消除这些硅醇基的相互作用。
形成拖尾的原因有：
1、色谱柱在进样口中的位置不正确，可能载气流路存在密封垫的颗粒。
2、一支色谱柱上不能装入超过2-3 个接头。多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。
3、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。
4载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失，活性组分形成拖尾。
参考资料来源：搜狗百科-拖尾

2, 气相色谱峰拖尾

液色迷人 的液相色谱峰柱严重拖尾 解决方法
筛板阻塞1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱 2、色谱柱塌填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原因 解决方法
柱外效应 1、a、调整系统连接（使用更短、内径更小的管路） b、使用小体积的流通池 G、 K"增加时，脱尾更严重 原因 解决方法 1、二级保留效应，反相模式 1、a、加入三乙胺（或碱性样品） b、加入乙酸（或酸性样品） c、加入盐或缓冲剂（或离子化样品） d、更换一支柱子 2、二级保留效应，正相模式 2、a、加入三乙胺（或碱性样品） b、加入乙酸（或酸性样品） c、加入水（或多官能团化合物） d、试用另一种方法 3、二级保留效应，离子对 3、加入三乙胺（或碱性样品） H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾 原因 解决方法 1、缓冲不合适 1、a、使用浓度50-100mM的缓冲液 b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液 I、 额外的峰 原因
样品中有其他组份 1、正常 2、前一次进样的洗脱峰 2、a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速 3、空位或鬼峰 3、a、检查流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积色谱柱走出来的峰型拖尾很严重，这个有好几种原因：流动相的比例，如甲醇：水的比例不一样，出峰时间和拖尾程度不一样的，还有你的柱型是否和检测物质匹配。我经常能遇到流动相的比例不同，分离度差别很大的情况。 出峰快结束的时候又出来一个不全的峰，对于这种情况，很有可能是你的柱子不干净，才用梯度洗脱法冲洗柱子。单元泵的话，用几个不同比例的流动相冲洗柱子，至基线稳定。 色谱柱走出来的峰型拖尾很严重，这个有好几种原因：流动相的比例，如甲醇：水的比例不一样，出峰时间和拖尾程度不一样的，还有你的柱型是否和检测物质匹配。我经常能遇到流动相的比例不同，分离度差别很大的情况。
拖尾原 因 筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
柱外效应 1、a、调整系统连接（使用更短、内径更小的管路） b、使用小体积的流通池 G、 K"增加时，脱尾更严重 原因 解决方法 1、二级保留效应，反相模式 1、a、加入三乙胺（或碱性样品） b、加入乙酸（或酸性样品） c、加入盐或缓冲剂（或离子化样品） d、更换一支柱子 2、二级保留效应，正相模式 2、a、加入三乙胺（或碱性样品） b、加入乙酸（或酸性样品） c、加入水（或多官能团化合物） d、试用另一种方法 3、二级保留效应，离子对 3、加入三乙胺（或碱性样品） H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾 原因
缓冲不合适 1、a、使用浓度50-100mM的缓冲液 b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液 I、 额外的峰 原因 解决方法 1、样品中有其他组份 1、正常 2、前一次进样的洗脱峰 2、a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速 3、空位或鬼峰 3、a、检查流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积

名词解释

色谱

色谱（英语：Chromatography）是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。色谱法起源于20世纪初，1950年代之后飞速发展，并发展出一个独立的三级学科——色谱学。

拖尾

　3+1超滤机是净水行业通用的一个名词！ 　　产品结构：PP棉＋颗粒活性碳＋块状活性碳+超滤膜！ 　　产品特点 　　1．滤瓶： 　　10寸2分白色滤瓶 　　2．滤芯： 　　一级：10寸5微米熔喷式PPF，主要去除5微米以上的泥砂、铁锈、胶体、悬浮物、微粒等杂质。（建议3-6个月更换） 　　二级：10寸颗粒活性碳，主要吸附近水中的余氯、氯化物、卤化烃、气味等。（建议12个月更换） 　　三级：10寸块状活性碳，主要去除水中之异色、异味、余氯、卤化烃等。（建议12个月更换） 　　四级：超滤膜，主要去掉水中的细菌，颗粒，重金属等等

硅胶

硅胶又名硅酸凝胶，是一种粒状多孔的二氧化硅水合物，属非晶态物质，外表呈透明或乳白色，由硅酸钠加酸后洗涤干燥制得，化学性质稳定，不燃烧。 硅胶是一种高活性吸附材料，主要用作干燥剂和管柱层析、薄层层析中的吸附剂，一般来说可分为有机硅胶和无机硅胶两大类。

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