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气相色谱基线毛刺多 液相色谱基线有很多的毛刺,什么原因导致的?
2020-12-16 02:08:57 来源:朵拉利品网

1, 液相色谱基线有很多的毛刺,什么原因导致的?



毛刺是因信号频率的波动而引起,是比色谱峰的有效值频率更高的基线扰动。毛刺的存在并不影响色谱峰的分辨,但对检测限有一定影响。规则的毛刺还算是正常,你把基线放宽,就相当于灵敏度变高。 先给仪器充分的稳定时间再看看。 如果真的是色谱系统出了问题,一般是这几个方面的(不管是气相还是液相都有用):
1.氢气,空气,载气纯度不高会影响。
2.玻璃衬管是否脏
3.色谱柱是否脏,处理一下或换一个新的试一试
4.检测器清洗一下,可能有未燃烧完的杂质
5.是否漏气
6.进样口是否该换一个垫子
7.仪器是否产生较大振动

2, 液相色谱基线有很多的毛刺,但总体上还是水平的,问这是什么原因导...



气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
(1)遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。
(2)如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。
第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
(3)当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯)。
(4)石英棉是不是该更换了。
(5)衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。
(6)此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
仪器保养:
1、电路板的维护和清洁:
气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
2、玻璃衬管和分流平板的清洗:
从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。
分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
3、分流管线的清洗:
气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。
分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。
分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。
可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
参考资料来源:搜狗百科-气相色谱仪

3, 岛津GC 2014色谱仪基线有毛刺是什么原因



毛刺是因信号频率的波动而引起,是比色谱峰的有效值频率更高的基线扰动。毛刺的存在并不影响色谱峰的分辨,但对检测限有一定影响。规则的毛刺还算是正常,你把基线放宽,就相当于灵敏度变高。 先给仪器充分的稳定时间再看看。 如果真的是色谱系统出了问题,一般是这几个方面的(不管是气相还是液相都有用):
1.氢气,空气,载气纯度不高会影响。
2.玻璃衬管是否脏
3.色谱柱是否脏,处理一下或换一个新的试一试
4.检测器清洗一下,可能有未燃烧完的杂质
5.是否漏气
6.进样口是否该换一个垫子
7.仪器是否产生较大振动

名词解释


清洗

清洗是采用溶剂(包括水、化学溶剂等等)清除物体表面污垢的方法,它是借助清洗剂对表面污染物或覆盖层进行化学转化、溶解、剥离以达到脱脂、除锈和去污的效果。

分流

分流是2006年何赛飞主演电视剧,张慧民导演。

基线

基线,在测量学中指的是经精确测定长度的直线段;在地理中是指陆地和内水同领海的分界线。出于国际法和国内法的目的,陆地和海洋的划分界线被称为基线(Baseline)。在计算机术语中,基线是项目储存库中每个工件版本在特定时期的一个“快照”。它提供一个正式标准,随后的工作基于此标准,并且只有经过授权后才能变更这个标准。建立一个初始基线后,以后每次对其进行的变更都将记录为一个差值,直到建成下一个基线。

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