气相色谱保留时间后移 液相色谱峰保留时间后移
2020-12-16 02:04:29
来源:朵拉利品网
1, 液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:1. 如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;2. 如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;3. 如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其他通道的强洗脱流动相(如乙腈)进入流路——将其他通道换为水,并充分替换;4. 如果是保留时间越来越长,可能是压力降低——有泄漏,或流路有气泡。
3, 求助:液相色谱峰保留时间后移,怎么回事
由于不知道是整体后移还是部分后移,我把两个问题都写出来了保留时间漂移首先走样之前色谱柱是否平衡好,压力是否稳定,还有,流动相的PH值会影响色谱柱的固定相,必须在范围内,否则固定相可能会溶解,还有就是色谱柱是不是被污染了,强保留组分可能降低或者影响柱效。及时更换流动相也是必要的,有些流动相会随着时间而改变,影响检测,还有就是如果用的是疏水的色谱柱(如C18),不能用纯水相洗,防止疏水坍塌。保留时间波动色谱柱的温度是影响关键,需与室内温度上下波动二度为宜,还有就是流速是否稳定,泵中是否有气泡。是否平衡好,流动相是否不恰当等。
名词解释
FID
FID,全称为flame ionization detector,翻译为火焰离子化检测仪,是一种高灵敏度通用型检测器,它几乎对所有的有机物都有响应,而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小。 FID的灵敏度比热导检测器高100-10000倍,检测限达10-13g/s,对温度不敏感,响应快,适合连接开管柱进行复杂样品的分离,线性范围为10的7次方,是气体色谱检测仪中对烃类灵敏度最好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含碳化合物的检测。
检测器
检测器指能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。检测器通常分为积分型和微分型两类。对检测器的要求是:灵敏度高,线性范围宽,重现性好,稳定性好,响应速度快,对不同物质的响应有规律性及可预测性。
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