液相光谱 光谱,色谱仪器什么单位用

2019-06-26 21:07:58 来源：朵拉利品网

1, 光谱,色谱仪器什么单位用

1 高效液相色谱仪的系统组成、工作原理
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相） 内， 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数， 在两相中作相对运动时， 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程， 各组分在移动速度上产生较大的差别， 被分离成单个组分依次从柱内流出， 通过检测器时， 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。
2 高效液相色谱仪的应用
高效液相色谱法只要求样品能制成溶液， 不受样品挥发性的限制，流动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。
与试样预处理技术相配合，HPL C 所达到的高分辨率和高灵敏度， 使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能，能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展， 有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。
HPL C 成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPL C具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用， 流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。
液相色谱- 质谱连用技术受到普遍重视， 如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等； 液相色谱- 红外光谱连用也发展很快，如在环境污染分析测定水中的烃类， 海水中的不挥发烃类， 使环境污染分析得到新的发展。
分光光度计的工作原理：溶液中的物质在光的照射激发下，产生对光吸收的效应，这种吸收是具有选择性的，各种不同的物质都有各自的吸收光谱，因些当某单色光通过溶液时其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系，即符合朗伯尔—比尔定律 T = I/I0 LogI0/I = KCL A = KCL 其中： T 透射比 I0 入射光强度 I 透射光强度 A 吸光度 K 吸收系数 L 溶液的光程长 C 溶液的浓度通常做物质鉴定、纯度检查，有机分子结构的研究。分光光度计分类：原子吸收分光光度计、荧光分光光度计、可见分光光度计、红外分光光度计、紫外可见分光光度计 不同的分类有不同的应用领域：原子吸收分光光度计为冶金、地质环保、食品、医疗、化工、农林等行业的材料分析及质量控制部门进行常量、微量金属（半金属）元素分析的有力工具，是生产、教育、科研单位分析实验室的比备常规仪器之一。荧光分光光度计是用于扫描液相荧光标记物所发出的荧光光谱的一种仪器。应用于科研、化工、医药、生化、环保以及临床检验、食品检验、教学实验等领域。可见分光光度计具有透射比，吸光度，浓度直接测定，有自动调0%τ，100%τ功能.能选配5cm光径比色架及2.3.5cm矩形比色皿扩大测定范围.可选配PC软件包，经RS232C联结PC机，打印机实施功能扩大.广泛应用于治金、治药、食品工业、医药，卫生，化工，学校，生物化学，石油化工， ，质量控制，，环境保护及科研实验室等化学分析等红外分光光度计. 一般的红外光谱是指2.5-50微米（对应波数4000--200厘米-1）之间的中红外光谱，这是研究研究有机化合物最常用的光谱区域。红外光谱法的特点是：快速、样品量少（几微克-几毫克），特征性强（各种物质有其特定的红外光谱图）、能分析各种状态（气、液、固）的试样以及不破坏样品。红外光谱仪是化学、物理、地质、生物、医学、纺织、环保及材料科学等的重要研究工具和测试手段，而远红光谱更是研究金属配位化合物的重要手段。紫外可见分光光度计该仪器操作简单、功能完善、可靠性高，在国内居领先水平。该仪器操作简单、功能完善、可靠性高，可广泛用于药品检验、药物分析、环境检测、卫生防疫食品、化工、科研等领域对物质进行定性、定量分析。是生产、科研、教学的必备仪器。

2, 液相色谱的%RSD是什么意思？如何计算？

相对标准偏差（RSD,relative standard deviation）就是指：标准偏差与测量结果算术平均值的比值，即：相对标准偏差（RSD）=标准偏差（SD）/计算结果的算术平均值（X）*100%，该值通常用来表示分析测试结果的精密度。
标准偏差（Std Dev,Standard Deviation） -统计学名词。一种量度数据分布的分散程度之标准，用以衡量数据值偏离算术平均值的程度。标准偏差越小，这些值偏离平均值就越少，反之亦然。标准偏差的大小可通过标准偏差与平均值的倍率关系来衡量。
标准偏差公式：S = Sqrt[（∑（xi-x拔）^2) /(N-1)]公式中∑代表总和，x拔代表x的均值，^2代表二次方，Sqrt代表平方根。
高效液相色谱的应用：
高效液相色谱应用非常广泛，几乎遍及定量定性分析的各个领域。
(1)分离混合物
高效液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品挥发性的限制，流动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。
通过与试样预处理技术相配合，高效液相色谱法所达到的高分辨率和高灵敏度，可分离并同时测定性质上十分相近的物质，能够分离复杂混合物中的微量成分。并且随着固定相的发展，还可在充分保持生化物质活性的条件下完成对其的分离。
(2)生化分析
由于高效液相色谱法具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域，并已成为解决生化分析问题最有前途的方法。
(3)仪器联用
高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。高效液相色谱一质谱联用技术受到普遍重视，如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等：高效液相色谱一红外光谱联用也发展很快，如在环境污染分析测定水中的烃类等.使环境污染分析得到新的发展。
参考资料来源：百度百科-相对标准偏差

3, 气相分子吸收光谱

一.气相分子吸收光谱法的测定原理和特点
1.测定原理
气相分子吸收光谱法（以下简称GPMAS）是基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守比耳定律这一原则来进行定量测定的；根据吸收波长的不同，也可以确定被测成分而进行定性分析。
对于液体（如水样）或固体（如化学肥料）样品的测定，其测定过程是将被测成分从液相分解成气体，用载气（空气）载入GPMAS仪器的测量系统测定吸光度；对于被测的流动气体样品，则在一定的压力下直接流入测量系统测定吸光度，然后测定已知浓度的标准溶液和标准气体的吸光度，进行比较而得出样品的测定结果。
2.特点
与常用的分光光度法相比较，GPMAS具有以下的分析特点：
①测定速度快，对水样而言，一些成分，如NO2--N、NO3--N及硫化物，从取样到测定出分析结果，约2分钟就可完成。
②测定手续简便，省时、省力，易操作、易掌握。所用玻璃器皿和化学试剂较少，样品的分析成本低。
③方法不使用对人体有害的化学试剂，特别是易致癌的化学试剂，如有毒汞及N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐等试剂，无二次污染。
④抗干扰性能强，被测成分分解成气体，从液相转入气相的同时就是一个简便快速分离干扰过程，所以一般不用复杂的化学分离手续，尤其不需要去除样品颜色和浑浊物的干扰。
⑤测定结果准确可靠，一般水样的加标回收率在95-105%之间，重复测定（n=6）的相对标准偏差约2%。
⑥ 测定成分浓度范围宽，低浓度和高浓度均可测定，测定下限<0.05mg/L，测定上限达数百mg/L。
GPMAS适合用于阴离子和一些酸根的测定。与离子色谱法相比，虽然不能对多组分（在各组分浓度相差不大时）进行连续测定，但GPMAS的检测灵敏度和测定浓度范围都高于离子色谱法，它对水样的清洁度要求不高，适用于测定污水样品。
离子色谱法的色谱柱易堵塞，对污水样品须做清洁处理；色谱柱须精心维护，并要适时更新，色谱柱及整机离子色谱仪价格昂贵。总之与离子色谱法相比， GPMAS也不失为一种好方法。
二.气相分子吸收光谱法的发展和应用现状
气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。1976年Gresser等人首先提出该法（Gas-Phase Molecular Absorption Spectrometry，简称GPMAS）Syty最先应用该法测定了SO2[2]，此后分析家们成功地测定了腐蚀性、挥发性的气体，如I2和Br2[3]、H2S[4]、NOCL[5]、HCN[6]、NO2[7]和NO[8],Rechikov等人测定了用于半导体工艺的惰性气体混合的氢化物气体中的B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氢化物[9]。
在水质分析方面，人们也进行了许多研究，如NO2-的测定[10]，利用NO2-在强酸性介质中易分解的特性，将其分解成对紫外光产生吸收的氮氧化物气体，测定了NO2-。由于仅依靠NO2-的自然分解，测定灵敏度非常低，对mg/L级的NO2-根本无法检出，因而未受到分析家的重视。
Syty采用GPMAS测定了硫化物[4]，并设计了吹气反应装置（图1），把溶液中的硫化物酸化后生成H2S气体，用氮气载入测量系统进行测定，但对干扰成分的消除考虑不够，方法实用性差。

相关概念

NO2

二氧化氮（化学式：NO2），是氮氧化物之一。室温下为有刺激性气味的红棕色顺磁性气体，易溶于水，溶于水部分生成硝酸和一氧化氮。二氧化氮吸入后对肺组织具有强烈的刺激性和腐蚀性。 在常温下(0～21.5℃)二氧化氮与四氧化二氮混合而共存。溶于浓硝酸中而生成发烟硝酸。能叠合成四氧化二氮。与水作用生成硝酸和一氧化氮。与碱作用生成硝酸盐。能与许多有机化合物起激烈反应。二氧化氮在臭氧的形成过程中起着重要作用。人为产生的二氧化氮主要来自高温燃烧过程的释放，比如机动车尾气、锅炉废气的排放等。 二氧化氮还是酸雨的成因之一，所带来的环境效应多种多样，包括：对湿地和陆生植物物种之间竞争与组成变化的影响，大气能见度的降低，地表水的酸化、富营养化（由于水中富含氮、磷等营养物藻类大量繁殖而导致缺氧）以及增加水体中有害于鱼类和其它水生生物的毒素含量。

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