安捷伦液相色谱仪的使用步骤 安捷伦高效液相的详细操作步骤

2019-06-26 21:05:01 来源：朵拉利品网

1, 安捷伦高效液相的详细操作步骤

自己的操作步骤，不是很规范，希望能帮到你
1、开机，先开仪器，后开电脑及操作软件。
2、纯甲醇冲洗柱子（甲醇需过滤膜并超声脱气）。
3、设置ABCD各相的比例，平衡流动相，至基线平稳。
4、设置进样量，瓶号，流速等，进样。
5、跑图。
6、进下一针
7、实验完毕，95%甲醇-5%水冲洗柱子30-60min，纯甲醇冲洗柱子30-60min，至基线平稳。
8、软件关闭泵，进样器等；关闭操作软件；关闭仪器各个开关；关电脑

2, 安捷伦高效液相的详细操作步骤

你使用的是什么检测器，不同检测器操作有所不同。
气相色谱仪FID一般操作步骤：
1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关（或氮气钢瓶总阀），调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。
2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。
3. 设置各工作部温度设置。
4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
5. 打开电脑及工作站，分析图谱。
6. 关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（50℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

3, 安捷伦气相色谱仪的一般操作过程

高效液相色谱仪操作步骤如下：
1）. 过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜.
2）. 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3）. 打开hplc工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。
4）. 进入hplc控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。
5）. 有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。
6）. 调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。
7）. 设计走样方法。
8）. 进样和进样后操作。
9）. 关机时，先关计算机，再关液相色谱。
10）. 填写登记本，由负责人签字。
11）. 流动相均需色谱纯度，水用20m的去离子水。
12）. 柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。
13）. 所有过柱子的液体均需严格的过滤。
14）. 压力不能太大，最好不要超过2000 psi。
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
该方法有效方便快捷地解决化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中得出想要的数据，成为重要的分离分析技术。

4, 安捷伦气相色谱仪的一般操作过程

液相色谱仪的品牌、种类很多，各家的使用方法也不尽一样，主要看你是那一款的液相色谱仪，当初购买设备时，厂家的工程师会培训使用方法。建议你还是多跟你的设备厂家的工程师联系，发一份岛津LC-10ATvp的液相色谱仪作业指导书你参考一下，内容也包含使用中的注意事项。
LC-10ATvp的液相色谱仪作业指导书
1.目的
规范LC-10ATvp液相色谱仪使用及维护保养操作规程，使其能在正常条件下工作。
2.范围
适用于岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪的使用和维护。
3.责任人
检测员、设备管理员
4.内容
4.1系统组成
SPD-10Avp 检测器，LC-10ATvp泵，N-2000工作站。
4.2 操作方法
4.2.1开机前检查
储液瓶倒净，换上实验需要的流动相（抽滤并超声过的）。
4.2.2开机
按溶剂输液泵上的power键，待自检完毕后开始进行操作。
4.2.3排气
逆时针旋转排气阀（不可超过180°），打开排气阀，按purge键排气泡，在此期间流动相连续流出并且无气泡；按purge键，泵停止，将排液阀旋钮顺时针方向旋转到底，关闭排液阀
4.2.4冲流动相
按Pump键，泵启动，观察屏幕上压力显示，压力上升平稳后，继续按上述方法升高流速，使流速上升到实验需要的流速。
4.2.5进样
打开检测器，调节波长为实验需要的波长；打开工作站，查看基线，待基线走平后，进样。
4.3 使用后维护
4.3.1 水或含水甲醇溶液冲洗
使用结束后，将流速降到0.1 ml/min，按Pump键，泵停止。换下流动相，换上已抽滤并超声过的纯净水或含水甲醇溶液。按Pump键，泵启动，观察屏幕上压力显示，压力上升平稳后，继续按上述方法升高流速。如流动相含有无机盐，必须保证足够的冲洗时间。
4.3.2甲醇溶液冲洗
换上已抽滤并超声过的甲醇溶液，按3.1的操作进行封柱处理。
4.4 关机
按Pump键，关闭泵；关闭桌面在线工作站；按Power键关闭LC-10ATvp。
5.注意事项
5.1 不能使用浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、丙酮、二氯甲烷、氯仿、二甲基亚砜等作为流动相。
5.2 流动相溶剂选择HPLC为准的溶剂，使用前必须用过滤器（0.45μm以下）
除去微粒或尘埃。
5.3 流动相溶剂必须进行脱气。若不脱气则在溶剂混合时或压力、温度变化时容易产生气泡，会引起泵的误动作和生产检测器信号噪音。
5.4 以硅胶作载体的化学键合填充剂的稳定性受流动相pH值的影响，使用时应详细阅读该柱的说明书，在规定的pH值范围内使用。使用时，可在泵与进样器之间连接一硅胶柱，以保护分析柱。当使用高PH或含盐的流动相时，尽可能缩短使用时间，用后立即冲洗。
5.5 分析结束后，从色谱流路系统，泵、进样器、色谱柱至检测器流通池，均应充分冲洗，特别是含盐的流动相，更应注意先用水、再用含水甲醇溶液充分冲洗。如发现严重故障，应与厂家联系维修。
5.6 请在使用前充分阅读作业指导书，不得擅自拆卸仪器的零部件。
6.日常维护
6.1 维护周期
15-30天为一个周期。
6.2 维护前准备
6.2.1 擦去前面板和主箱盖上的灰尘。
6.2.2 使用纸或软布沾少许水擦去键板上的灰尘。
6.3 检查控制面板
6.4 管路彻底清洗
6.4.1将储液瓶中的流动相更换为异丙醇或30%异丙醇或10%异丙醇，放入吸滤器。
6.4.2松开柱两端的螺帽，从管路中卸下色谱柱，在原来界色谱柱的位置接一阻力管（0.1mmI.D.*2m长）或接一空的预柱管。
6.4.3按“pump”键，设定流速为1-2ml/min，输液2小时。
6.4.4更换甲醇，设定流速为1-2ml/min，输液1小时。
6.4.5更换水，设定流速为1-2ml/min，输液1小时。
6.4.6更换甲醇，设定流速为1-2ml/min，输液1小时。
6.5维护后的漏夜检查
维护后，启动泵输液，检查管路中是否有漏液，如果存在漏液，采取适当措施。

相关概念

液相色谱仪

利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。

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