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安捷伦液相色谱解决方案 液相色谱仪管路阻塞的原因与解决办法有哪些?
2019-06-26 21:04:36 来源:朵拉利品网

1, 液相色谱仪管路阻塞的原因与解决办法有哪些?



液相色谱管路阻塞的原因:
1.没有很好过滤流动相;
2.样品中有微粒;
3.泵或进样器垫圈产生碎片;
4.预柱、护柱和分析柱中漏出填料;
5,毛刺和锉屑进入;
6.流动相中的结晶盐;
7.微生物
8.系统中进入了其它颗粒性物质。
液相色谱管路阻塞解决方法:
系统中管路阻塞的现象很少见,常见的是烧结过滤片(玻璃砂芯)阻塞。用烧结过滤器或过滤片(孔径2-10um)能去掉阻塞管路的微粒(如0.25mm管径)。用系统分段法检查阻塞的管路,从后向前分别松开接头检查,找到阻塞管路后,应立即拆下来疏导或换新。
如果是非刚性物质阻塞,如生物样品中的生化物质(蛋白质)、微生物等,可用极细的金属丝导通,也可以在火头上烧一烧,使有机物炭化,而后再导通。
如果是刚性物质阻塞,要导通则十分困难,采用反冲的办法有时能成功。就是将管子调头用泵冲洗。操作时要注意保护眼睛和裸露的皮肤,因阻塞物会以很高的速度冲出来。无法导通的管路要换上同样规格的管子。如果换上新管后又被阻塞,则应该停机检查上面提到的引起阻塞的几种原因。
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2, 安捷伦高效液相色谱c18柱的洗柱方法



第一、安捷伦的色谱柱有很多种,所以要分清类型去冲洗。
第二、作为普通C18柱,尤其是硅胶基质的普通C18柱,对酸碱盐以及水,都是造成柱子的损坏的流动相构成。水不能过多(除了带AQ的纯水柱,一般各家品牌都有这款防水柱)我个人认为只要超过80%的水的流动相,都会造成C18的寿命缩短。所以做高水相的流动相分析时请注意选合适的柱子。酸对柱子的损伤是不可逆的,一定要控制PH,我个人认为PH在2以下的都要做好费柱子的准备。碱性条件是对于硅胶基质的C18的弱项,一般的硅胶基质的C18碱性条件都不太耐用,但现在也有碱性PH11的柱子,但比较贵。盐对色谱柱的影响主要是盐析造成的,而且是致命。
第三冲洗方法的问题。冲洗方法根据使用的流动相和样品的不同冲洗方法要加以区分。一般不加酸碱盐,水相也不高的情况(如甲醇水60:40),无需太过冲洗,冲洗的目的就是为了把样品的杂质冲出即可。保存流动相保存即可。酸和碱的条件下,原则上是将酸碱冲出色谱柱,保存在甲醇水即可(如60:40比例可根据要使用的流动相,只要水相不高即可)。盐的条件比较麻烦,处理不好,不仅仅色谱柱出问题而且仪器也比较麻烦。常用的就是高水相流动相甲醇-水(10:90)将盐冲出(注意压力),然后用纯甲醇冲洗(这一步是恢复高水相对色谱柱的损伤
),最后保存在一般的甲醇水体系即可。
第四点,冲洗的时候注意是压力,最好是从小流速开始慢慢提升流速到压力许可的范围。冲洗的时间,大家都有个误区就是冲洗时间用分钟或小时计算是不准确,准确的是流量一般色谱柱的冲洗都要达到10-20倍的柱体积。
以上只是大概的过程,具体还有很多的细节,需要一点点的去注意

相关概念


冲洗

冲洗滤池时,单位层冲洗一次所耗用时间内通过的水量。其计量通常以L/(m2.s)表示。

色谱

色谱(英语:Chromatography)是一种分离和分析方法,在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。色谱法起源于20世纪初,1950年代之后飞速发展,并发展出一个独立的三级学科——色谱学。