高效液相RSD怎么算 高效液相色谱法中RSD是什么东西,具体怎么算

2019-06-26 21:02:48 来源：朵拉利品网

1, 高效液相色谱法中RSD是什么东西,具体怎么算

相对标准偏差（RSD,relative standard deviation）就是指：标准偏差与测量结果算术平均值的比值，即： 相对标准偏差（RSD）=标准偏差（SD）/计算结果的算术平均值（X） 该值通常用来表示分析测试结果的精密度， 其中标准偏差（SD）:
高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于400以上）的有机物（这些物质几乎占有机物总数的75%~80%）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。
据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70~80%。水溶性样品最好用离子交换色谱法和液液分配色谱法；微溶于水，但在酸或碱存在下能很好电离的化合物，也可用离子交换色谱法；油溶性样品或相对非极性的混合物，可用液-固色谱法。
参考资料来源：百度百科——相对标准偏差
参考资料来源：百度百科——高效液相色谱

2, 高效液相色谱法的计算公式

测定方法 定量测定时，可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时，须采用峰面积法。
面积归一化法
测定供试品（或经衍生化处理的供试品）中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和，并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定，除另有规定外，可为该品种项下主成分保留时间的倍数。
主成分自身对照法
当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时，采用主成分自身对照法。在测定前，先按各品种项下规定的杂质限度，将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液，进样，调节检测器的灵敏度或进样量，使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液，进样，记录时间，除另有规定外，应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较，计算杂质限度。
内标法
测定供试品中杂质的总量限度
采用不加校正因子的峰面积法。取供试品，按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图I；再配制含有内标物质的供试品溶液，在同样的条件下注样，记录色谱图Ⅱ。记录的时间除另有规定外，应为该品种项下规定的内标峰保留时间的倍数，色谱图上内标峰高应为记录仪满标度的30%以上，否则应调整注样量或检测器灵敏度。
如果色谱图Ⅰ中没有与色谱图Ⅱ上内标峰保留时间相同的杂质峰，则色谱图Ⅱ中各杂质峰面积之和应小于内标物质峰面积（溶剂峰不计在内）。如果色谱图Ⅰ中有与色谱图Ⅱ上内标物质峰保留时间相同的杂质峰，应将色谱图Ⅱ上的内标物质峰面积减去色谱图Ⅰ中此杂质峰面积，即为内标物质峰的校正面积；色谱图Ⅱ中各杂质峰总面积加色谱图Ⅰ中此杂峰面积，即为各杂质峰的校正总面积，各杂质峰的校正总面积应小于内标物质峰的校正面积。
加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量
按各品种项下的规定，精密称（量）取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照溶液，取一定量注入仪器，记录色谱图，测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子：
As/ms]校正因子f=- Ar/mr 式中 As为内标物质的峰面积或峰高，Ar为对照品的峰面积或峰高； ms为加入内标物质的量，mr为加入对照品的量。 再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品（或其杂质）峰和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：Ax 含量（mx）=f*-As/ms 式中 Ax为供试品（或其杂质）峰面积或峰高； mx为供试品（或其杂质）的量。 f、As和ms的意义同上。
当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物质溶液时，则配制内标物质溶液不必精密称（量）取。
外标法
测定供试品中某个杂质或主成分含量
按各品种项下的规定，精密称（量）取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品和供试品待测成分的峰面积（或峰高），按下式计算含量：
A含量（mx）=mr*-Ar式中各符号意义同上
由于微量注射器不易精确控制进样量，当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时，以定量环进样为好。

3, 高效液相重现性测定时,峰面积rsd不符合规定,保留时间rsd符合规...

重现性？
你所谓的重现性是更换实验员？更换色谱柱？更换仪器？更换时间做实验吗？
一般重现性考察的不是峰面积rsd和保留时间rsd。因为那是不可能符合要求的。
无论你测定的是主成分含量，还是杂质，都应该计算其含量的rsd。如果有对照品，那么就进对照品，然后进样品，进行计算。如果是自身对照法，就打自身对照。如果是面积归一化法，就按照面积百分比计算。
如果你说的是进样重复性，就是同一台仪器，同一个样品，连续进样多少针，那么这样就不符合规定了。因为保留时间的数值还在其次，最主要的就是峰面积的rsd值。如果超标，你可以分析一下原因。比如看一下样品变化趋势。是不是逐渐变小，或者逐渐增大。
如果是逐渐变小，需要考察一下样品的溶液稳定性。有可能是样品降解了。如果是逐渐增大，会不会是有机相的溶剂挥发？如果是时大时小，可能是误差问题，或者样品测定的方法问题。

4, 高效液相色谱法测定中精密度与回收率怎么计算

精密度：精密度系指在规定的测定条件下，用一个均匀样品，经多次取样测定所得各个结果之间的接近程度。精密度一般用偏差或相对标准表示。
用标准偏差或相对标准差表示时，取样测定次数应有统计学意义，至少用6次结果进行评价
相同条件下，由一个分析人员测定所得到结果的精密度称为重复性（repeatability）。在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度，称为中间精密度（intermediate precision）。
在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度，称为重现性（reproducibility）。当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。
回收率是，你做样品时候加入标准，经过前处理后，和原先标准的比率，这个比率有可能超过100%
精密度的检查是为了考察的方法间的重现性；以相对标准偏差RSD%的考察，一般不大于2.0%。

5, 高效液相测定中药有效成分含量测定怎样算合格

按照质量标准要求的方法进行测定，结果符合标准要求即为合格。
首先系统适用性需要通过，包括分离度和重复性。其次，数据偏差RSD应小于2%。
在以上两点基础上，含量计算结果在修约到与限度值一致的情况下，不超出限度值即为合格。
限度值在标准的开头都会写，某成分应为X%~Y%。在其范围内即为合格。
如果没有标准，需要制定限度，限度值一般为处方量上下波动1%~10%不等。处方量涉及药理、毒理、不良反应、临床适用等多方面问题，不能简单论定在什么范围内合适。
上述回答针对已经明确活性成分且可以被定量检出的中成药。

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重现

词语 重现 拼音 chóng xiàn

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