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液相色谱气相色谱 高效液相色谱法及其与气相色谱法的区别有哪些?
2019-06-26 21:02:02 来源:朵拉利品网

1, 高效液相色谱法及其与气相色谱法的区别有哪些?



高效液相色谱法:
特指一种用液体为流动相的色谱分离分析方法。它在经典色谱理论的基础上,采用了高压泵、化学
键合固定相高效分离柱、高灵敏专用检测器等新实
验技术建立的一种液相色谱分析法。
高压:150-350*105Pa
高效:大于30000塔板/米
高灵敏:10-9g(紫外检测)、10-11g(荧光检测)
液相色谱仪与气相色谱仪的区别:
1.分析对象的区别
GC:适于能气化、热稳定性好、且沸点较
低的样品;但对高沸点、挥发性差、
热稳定性差、离子型及高聚物的样
品,尤其对大多数生化样品不可检测
占有机物的20%
HPLC:适于溶解后能制成溶液的样品(包括
有机介质溶液),不受样品挥发性和
热稳定性的限制,对分子量大、难
气化、热稳定性差的生化样品及高分
子和离子型样品均可检测
用途广泛,占有机物的80%
2.流动相差别的区别
GC:流动相为惰性,气体组分与流动相无亲合作用
力,只与固定相有相互作用。
HPLC:流动相为液体,流动相与组分间有亲合作用
力,能提高柱的选择性、改善分离度,对分离起
正向作用。且流动相种类较多,选择余地广,改
变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用,当
选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相
也可以增大分离选择性。
3.操作条件差别
GC:加温操作
HPLC:室温;高压(液体粘度大,峰展宽小)更多相关资讯,技术资料请参考光谱分析标准物质

2, 气相色谱与液相色谱的异同点



1、流动相 气相色谱法的流动相是气体(又称载气),液相色谱法的流动相为液相(又称淋洗液)。
2、分类(按固定相不同) 气相色谱法中,按固定相不同可分为:气---固色谱法;气---液色谱法。高效液相色谱法中,按固定相不同可分为:液---固色谱法;液---液色谱法。
3、固定相 气固(液固)色谱的固定相:多孔性的固体吸附剂颗粒,如活性炭,活性氧化铝,硅胶等。气液(液液)色谱的固定相:化学惰性的固体微粒(担体),固定液+担体。
4、特点 气相色谱法的特点:高效能、选择性好、灵敏度高、操作简单、应用广泛。 高效液相色谱法的特点:高压、高速、高效、高灵敏度。
5、应用范围 气相色谱法的应用范围:对于难挥发和热不稳定的物质是不适用的。高效液相色谱法的应用范围:从原则上说,高沸点难挥发且相对分子质量大的有机物都适用。
6、分离机理
(1)气相色谱法:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
(2)液相色谱法:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。 概括为概括为概括为概括为::::气固色谱的分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程; 气液色谱的分离机理: 气液(液液)两相间的反复多次分配过程。液固色谱的分离机理:溶质分子和溶剂分子对吸附剂活性表面的竞争吸附。
7、仪器构造
(1)气相色谱法:由载气系统、进样系统、色谱柱、检测系统和数据处理系统组成。进样系统、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
(2)液相色谱法:高效液相色谱仪主要由进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。
8、进样器 高效液相为平头进样针,气相色谱为尖头进样针。
9、色谱柱长
(1)气相色谱柱通常几米到几十米。(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效)。
(2)液相色谱柱通常为几十到几百毫米。
10、样品柱前变化 气相色谱的样品在柱前必须变为气体(气化室汽化),而液相色谱的样品在柱前则无变化。
11、所用检测器 液相色谱法主要为:紫外检测器,荧光检测器、示差折光检测器等; 气相色谱主要为:氢火焰离子化检测器(FID),热导检测器(TCD),电子捕获检测器(ECD),火焰光度检测器(FPD),氮磷检测器(NPD)等。
12、死时间 气相色谱过程中,只要载气流速稳定就可以进样分析,而液相色谱过程中,通常需要平衡一段时间后再进样分析,特别是进行梯度洗脱后柱子平衡时间较长。
13、操作温度 液相色谱通常在室温下操作,较低的温度,一般有利于色谱分离条件的选择。而气相色谱则不能,因为室温变动幅度较大,使气相色谱基线漂移严重而无法分析,所以必须精确控制温度。

3, 气相色谱和液相色谱原理和区?



一、分离原理:
1.气相:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
2.液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9´107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。
二、应用范围:
1.气相:气相色谱法具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。
2.液相:高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物( 些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。
三、仪器构造:
1.气相:由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
2.液相:高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。

相关概念


液相

液相:通常任何气体均能无限混合,所以系统内无论含有多少种气体都是一个相,称为气相。均匀的溶液也是一个相,称为液相。

色谱法

色谱法(英语:chromatography,又称层析)是一种分离和分析方法,在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。色谱法起源于20世纪初,1950年代之后飞速发展,并发展出一个独立的三级学科——色谱学。历史上曾经先后有两位化学家因为在色谱领域的突出贡献而获得诺贝尔化学奖,此外色谱分析方法还在12项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起到关键作用。

气相

气相于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。